style="width:3.55337in;height:0.6666in" /> 本文是学习GB-T 4702.18-2020 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 4702 的本部分规定了钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量。
本部分适用于金属铬中钒含量的测定，测定范围(质量分数):0.010%～0.500%。
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GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸将铬氧化至六价，六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除
去。在盐酸介质中，五价钒与钽试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取，于分光光度计530
nm 处，测
量吸光度。
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水符合 GB/T 6682
规定的三级以上的蒸
馏水或纯度相当的水。
4.2 高氯酸，p 约1.70 g/mL。
4.3 盐酸，p 约1.19 g/mL。
4.6 钽试剂-三氯甲烷溶液：0.2%。称取0.20 g 钽试剂，溶解于100 mL
三氯甲烷溶液中，混匀，贮于棕 色瓶中。
4.7 钒标准贮备溶液，1000μg/mL。 称取1.7852g
高纯五氧化二钒(纯度大于99.99%,预先经110℃烘
GB/T 4702.18—2020
1h, 并于干燥器中冷却至室温)于250 mL 烧杯中，用水润湿，加入30 mL
盐酸(4.3),加热分解，取下冷
却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL
含钒1000 μg。
4.8 钒标准溶液，10μg/mL 。 移取5.00 mL 钒标准贮备溶液(4.7)于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL 含钒10μg。
5.1 所用容量瓶和吸量管应符合GB/T 12806、GB/T 12808 的规定。
5.2 分光光度计应符合GB/T 7729 的规定。
按照GB/T4010 的规定进行取制样，试样应通过1.68 mm 筛孔。
同一试料至少独立测定两次。
按表1称取试料，精确至0.0001 g。
表 1
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随同试料进行空白试验。
将试料(见7.2)置于400 mL 烧杯中，加10 mL～20mL 水，加10 mL
硫酸(4.1),加20 mL 高氯酸
(4.2),加热分解试料，至试液呈橙黄色，反复缓慢分次滴加盐酸(4.3),至无黄烟出现。继续加热至冒硫
酸烟后，取下稍冷，加40 mL～50mL
水，加热使盐类溶解，取下，冷却至室温。移入100 mL 容量瓶中，
稀释定容，混匀。
7.4.2.1 按表1分取试液于125 mL
分液漏斗中，滴加1滴高锰酸钾(4.5),静置30 s, 加25 mL 盐 酸 (4.4),加10 mL
钽试剂-三氯甲烷溶液(4.6),立即振荡60 s,静置分层10 min。
7.4.2.2 用 1 cm
比色皿，以空白试验溶液(见7.3)为参比，于分光光度计530nm
处，测量其吸光度。从
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校准曲线上，查出相应的钒的质量。
移取空白试液六份(与分取试液体积一致),置于一组125 mL
分液漏斗中，分别加入0 mL 、0.50 mL、
1.00 mL 、2.00 mL 、3.50 mL 、5.00mL
钒标准溶液(见4.8),以下步骤按7.4.2进行。
以钒的质量(μg) 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(1)计算钒的含量：
式中：
W(V)—— 钒的含量，%;
style="width:3.55337in;height:0.6666in" />
…………………………
(1)
m₁ —— 自校准曲线上查得的钒的质量，单位为微克(μg);
m — 试样的质量，单位为克(g);
— 试液定容体积，单位为毫升(mL);
V₁ —— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
分析结果按 GB/T 8170 修约，保留两位有效数字。
分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
同一试样两次独立分析结果的差值不大于实验室内允许差，则取算数平均值作为分析结果。如果
两次独立分析结果的差值大于实验室内允许差，则按照附录 A
中试验样分析值接受程序流程图的流程
来处理。
表 2
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试验报告应包括下列内容：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分标准的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
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e) 分析结果；
f) 标准样品名称和结果；
g)
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
style="width:3.10655in" />GB/T 4702.18—2020
(规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程图见图 A.1。
从独立的重复结果开始
style="width:9.50671in;height:12.84668in" />X₁ X2 允许差
是
style="width:1.16002in;height:0.58674in" />
否
再次测定Ns
[Xmx-Xmm 1.2 允许差
是
style="width:1.48003in;height:0.51326in" />
否
再次测定X4
Xax Xml 1.3允许差
是
4一，
XA2IX₃
4
M
否
μ=中位值 (X₁-X₂X₃ ,X₄)
图 A.1 试 验 样 分 析 值 接 受
程 序 流 程 图
更多内容 可以 GB-T 4702.18-2020 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法. 进一步学习